SE-6K自动萃取器挥发酚操作步骤

SE-6K自动萃取器

水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法，实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。

一、操作步骤

1、样品开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止时加热，并用蒸馏水定容至250ml。

2、打开本公司萃取仪，将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml萃取瓶中。

3、在萃取瓶中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取时间60s，萃取一次，以混匀溶液。

4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。

5、再加入1.5ml  K3[Fe(CN)6]，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。

6、在上述萃取瓶中自动加入25mlCHCl3，设置萃取时就为10分钟。萃取完毕后，静置分层。

7、用干脱脂棉或滤纸拭干分液活塞颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，并插入到萃取瓶将CHCl3层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去开始滤出的数滴萃取液后，将余下CHCl3直接放入到比色皿中。

8、于460nm波长，以CHCl3为参比，测定吸光度。

9、空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。

二、注意事项

1、缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要保证充分混合均匀，否则会造成空白偏大。

2、放液时要成滴，不能成线。