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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治危险废物造成的环境污染,加强对危险废物的管理,保护环境,保障人体健康,制定本标准。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。GB5085.6-2007本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。GB5085.6-2007本标准适用于液态废物的鉴别;但不适用于排入水体的废水的鉴别。 固体废物 可回收石油烃总量的测定 红外光谱法
1 范围
本方法适用于土壤、水体和废物介质中 Aldicarb (Temik),Aldicarb Sulfone,Carbaryl (Sevin),
Carbofuran (Furadan),Dioxacarb,3-Hydroxycarbofuran,Methiocarb (Mesurol),Methomyl (Lannate),Promecarb,Propoxur (Baygon)等10 种N-甲基氨基甲酸酯的红外光谱测定。
本方法适用于固体废物中由超临界色谱法可提取的石油烃总量(TRPHS)的测定。本方法不适于测定汽油或其它挥发性组分。本方法方法可检测浓度10mg/L 的提取物。当提取3g 样品时(假设提取率为100%),则折合对土壤的检测浓度为10mg/Kg。
2 原理
样品用四氯乙烯提取,干扰物质用散装的硅胶除去,或者通过硅胶固相提取小柱。样品通过与标准样品对比红外光谱方法(IR)分析。
3 试剂和材料
3.1 四氯乙烯,光谱级。
3.2 对照品油混合物原料,光谱级。
3.2.1 正十六烷。
3.2.2 异辛烷。
3.2.3 氯苯。
3.3 硅胶
3.3.1 硅胶固相提取小柱(40μm 粒度,60 A pores),0.5g。
3.3.2 硅胶,60-200 目(用112%的水去活)。
3.4 校正混合物
3.4.1 对照品油,取15.0ml 正己烷,15.0ml 异辛烷和10.0ml 氯苯,加入一个50ml 带玻璃塞的瓶中。盖紧瓶塞以避免样品挥发损失。在4°C 下保存。
3.4.2 储存标准样品,取0.5ml 上述对照品油(3.4.1),加入100ml 已称重的容量瓶中,立即盖紧瓶盖。称重,并用四氯化碳稀释到刻度。
3.4.3 工作标准溶液,根据比色皿大小,取适量储备标准样品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀释至刻度。根据储备标准样品浓度,计算工作标准溶液浓度。
3.5 硅胶净化的校正
3.5.1 取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1 g),置于100ml 已称重的容量瓶中,制成玉米油和矿物油的储备液。称重,精确到毫克。用四氯乙烯稀释至刻度,摇匀,溶解使所有内容物溶解。
3.5.2 根据需要,制备目标浓度的稀释液。
3.5.3 将2ml (或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。再加入0.3g 散装硅胶,将混合物振摇5 分钟,或通过含硅胶填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱,需将小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脱,收集3ml 洗脱液。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤(用一次性玻璃吸液管)。
3.5.4将上述洗脱液或提取液加入洁净的红外比色皿中。在2800~3000cm(烃)和1600
180cm(酯)波数下,确定哪一洗脱流分中烃类被洗脱出来且没有玉米油的存在。如果扫描的结果
显示硅胶的吸附能力过强或者不足(玉米油与「标烃类一同在提取液中),则需选择新的硅胶或固相
提取小柱
4仪器
4.1红外光谱仪:扫描型或固定波长型,可在950cm-1附近进行扫描
4.2比色皿:10、50和100mm规格
4.3磁力搅拌器:带表面材质PITE的搅拌棒。
5分析步骤
0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制备样品
o.52将0.3g散装硅胶加入提取液,振摇混合物5mn,或者将提取液通过含硅胶填料0.5g的固
相提取小柱(小柱事先用5m四氯乙烯活化)。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过
滤(用一次性玻璃吸液管)
053硅胶净化后,将溶液加入红外比色皿,确定提取液的吸光度。如果吸光度超过红外光度计的
线性范围,则需将样品进行适当稀释之后重新分析。通过重复净化和分析过程,亦可以判断硅胶的
吸附能力是否过强。
054选择适当浓度的工作标准溶液,进行测量。
此方法可适用于博海星源EP3000B全自动红外测油仪、EP900红外测油仪及配套SE3KS全自动萃取使用,更多详情请联系我们销售人员。