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紫外测油仪国标里的重点解读

发布时间: 2021-07-14  点击次数: 202次

我国对环境保护力度的加强,相应的国家环境保护标准出台,水作为人类息息相关的资源。水质检测是重中之重的项目,水中油含量的分析标准HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法就是紫外测油仪检测水中油的标准要求。
那么对于紫外测油仪的重点解读就在这以下几点上,请仔细阅读。
1.正己烷的检测
正己烷的检测是水质石油类监测的前提,而在新标准中对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求:使用前于波长225nm处,以水做参比测定透光率,透光率大于90%方可使用,否则需进行脱芳处理。
比如:以实验室超纯水作为参比
采用1cm石英比色皿
市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达到90%透光率要求,无需进行脱芳处理,而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理;
采用2cm石英比色皿
市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求,均需要进行脱芳处理。
2.萃取方式
不同的自动萃取方式在不同的萃取条件下,即便是手动萃取,振荡次数的改变也会引起萃取效率有很大的差异,因此,测定结果会因为萃取方式的不同而改变,从而影响测定值的准确性。
如果要保证测定结果的准确性、满足质量控制要求,一定要统一自动萃取条件,若是手动振荡,应确定振荡次数,而不仅仅是时间;如果是自动萃取装置应确定萃取时间和泵速。

3.破乳
乳化水样是水中油萃取的难题,对于地下水或较清洁的地表水,一般乳化情况比较轻,可通过延长静置时间来解决。对于浑浊的地表水,乳化现象就比较严重。这时需要先破乳,再除水。
一般情况下,破乳有以下几种方式:离心、静置、酸化、机械搅拌、添加电解质、添加乙醇。经过验证:添加无水乙醇对于紫外测油破乳效果比较好,且比较容易实现,但乙醇在225nm处有吸收,所以在添加的时候应严格控制用量。一般用胶头滴管添加1-2滴即可,最多不能超过4滴,否则会导致测量结果偏大。
4.脱水
新标准中将萃取液采用加入无水硫酸钠振摇脱水,同时注明也可采用将萃取液过10 mm无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。如果脱水不完全,同样会导致测量结果偏大。
采用振摇方式脱水时,称取3g无水硫酸钠到三角瓶中,盖上盖子,振摇数次,若中途发现无水硫酸钠结块,需补加无水硫酸钠至不结块为止。此种方法的优势是脱水的过程是密闭进行的,不会有正己烷的挥发。
如果采用过10mm无水硫酸钠玻璃漏斗脱水时,若无水硫酸钠结块,会发生堵塞,导致过滤不能正常进行,此时可更换一支新的装有无水硫酸钠的玻璃漏斗进行过滤。此过程会导致部分正己烷挥发,长期会对工作人员健康造成严重危害。
5.吸附方式
同样,在动植物油吸附方式中新标准也给出了两种选择,一是采用水平旋转震荡仪进行吸附处理,二是采用硅酸镁过滤柱进行过滤处理。
振摇方式:比较费时,且设备成本高,但由于是在密闭条件下,不会有正己烷的挥发。
硅酸镁过滤柱:为提高试验效率,可采用硅酸镁过滤柱,高温处理后的硅酸镁在装柱使用前可用正己烷淋洗2遍,弃去前2ML滤液,同时还可以用柱状砂芯漏斗代替层析柱,提高过滤速度。
根据环保监测要求的日益提升,地表水石油类在线监测会越来越多地区的环保局所采纳,博海星源系列测油仪专业性强、测量精准、信号稳定、萃取率高、操作简单,为用户提供精准高效的分析工具。
博海星源UV910便携式紫外测油仪

 

1、便于携带
专属安全防护箱,携带方便,操作灵活,方便野外工作;
2、精度高
采用千分尺级精密丝杆驱动光栅,确保波长准确度<±0.1nm;
3、准确度高
采用高性能1200条/nm光栅和进口接收器确保仪器检测准确度高、重复性好;
4、一键完成
前处理箱内置萃取和振荡功能,一键启动自动进样、萃取、振荡、静止分离等操作。
5、校正方式
单点快速校正、标准曲线校正;
4、自动校正波长
动波长校准、自动波长设定;
5、操作方便、快捷
仪器内置大屏触摸电脑显示屏,也可连接计算机使用;专用的测油仪工作站,有著作权;
6、工作不间断
内置大容量蓄电电池,可连续工作8个小时,并可连接汽车电源使用。


PS:
红外法和紫外法区别是什么?
红外法和紫外法的不同,由于紫外法测的是单波长,它对污水的适用性较差,动植物油在紫外区响应极低而无法准确的监测,紫外法测油的灵敏度是较高与红外法。因此,紫外法作为红外法的补充,主要适用于第I-III类地表水,地下水以及第一、二类海水中石油类的测量。
02、紫外测油仪工作原理
紫外测油仪是在PH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于225nm波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律,从而定量分析水中石油类的含量。(波数范围:110-900nm)


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