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粘胶纤维含油率是纤维成品的一个重要质量指标,可直接影响后期加工性能,如拉伸性、平滑性、抗静电性等。老的检测方法一直采用国标中的yimi萃取法,不仅测量时间长,萃取剂毒性大,而且做样精度低,后来研究者发现红外分光测量粘胶纤维含油率,不仅可以缩短实验时间,并且可以提高成品检验质量,提高了工作效率。
一、准备工具:
EP3000红外测油仪一台;环保四氯乙烯若干;
二、样品准备:
从一批粘胶纤维中均匀抽取约50g试样,将粘胶短纤维扯松,将粘胶长丝剪成2cm左右长度,充分混匀后备用。
三、实验步骤:
1、先用四氯乙烯充分清洗所用的玻璃器皿清洗2-3次,晾干后待用。
2、把烟味样品细分均匀,尤其注意将结成块的揉撕成丝状。在细分过程中手要清洗干净,无油脂干燥。用万分之一天平精确称重约0.5g(精确到0.0001g)的样品放入对应编号的比色管中,放置的时候注意细分逐段放入,保证样品的松弛,然后计入纯净的四氯乙烯定容50ml,要保证纤维丝*浸没于四氯乙烯中(可用清洗干净的镊子稍微按压),然后放入超声波仪器内。
3、保证超声波仪里面的水位合适后(覆盖比色管里面的页面即可),设定萃取时间,打开超声波进行萃取。
4、在做前处理的过程,可同时打开EP3000红外测油仪,把放有空白四氯乙烯的名色皿放入比色池,打开测油仪工作站,选择样品测试,点击空白归零,仪器自动扫描空气谱图。一批样可调零一次后连续测量,完成后重命名保存即可。
5、萃取完成后,取出比色管,放入有凉水的烧杯里冷却10min。按编号顺序拿出比色管,按紧比色管盖充分摇晃,稍微静置后,倒少量(3ml~5ml)的萃取液于比色皿中润洗1~2遍,然后倒入约三分之二比色皿体积的萃取液,放入比色池中盖好盖。等待一分钟左右后进行分析。
6、进入工作站将该样品取样重量输入,定容体积改为50,稀释倍数改为1。点击样品测试,重命名文件名,点击确定即可开始检测。
7、将所有的样品测试完成后,选择数据查询。可以导出结果、直接打印出来。
四、注意事项:
1、注意保持手的干净和干燥,不要涂抹油性化妆品、在撕纤维和称量取样品的时候最好戴白丝手套进行操作。
2、所用玻璃仪器和比色皿在使用前要充分用四氯乙烯润洗。
3、比色皿的透光面不能用手或滤纸摸、擦,如果透光面有太多的污物,请用四氯乙烯侵泡一段时间,直至干净为止。
4、无水硫酸钠装入比色管时不要粘在瓶盖的磨口上,撕扯纤维丝的时候一定要仔细,使其均匀、蓬松,在放入比色管中的时候要一小段的逐段放入。
5、定容的时候要保证四氯乙烯液面*覆盖纤维丝,萃取的时候要保证萃取器中水的液面侵没比色管中的四氯乙烯液面。
6、如果一天所做样品较多,萃取器使用次数过多水温会升高,可重新换自来水再进行下次
萃取。若萃取器较长时间不用,建议把里面的水放干净,以免锈蚀。