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博海星源早知道丨测油常见处理方案(1)

发布时间: 2023-06-21  点击次数: 650次

1、样品萃取的问题:

       取水样500mL加入25mL四氯乙烯萃取后,再加入25mL四氯乙烯萃取,将两次四氯乙烯合并,不足50mL用四氯乙烯补足到50mL。

       这种萃取方法有个问题是:当不同的水样在萃取时,四氯乙烯在不同水体中乳化的程度是不同的,取水样500mL加入25mL四氯乙烯萃取后,只能剩下十几或几个毫升的四氯乙烯,再加入25mL四氯乙烯萃取,也只能剩下十几或几个毫升的四氯乙烯,合并后远远低于所加入的50mL四氯乙烯。

       若用四氯乙烯空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为最好不要稀释到刻度。用地面水为例。取500mL水样,加入25mL四氯乙烯萃取后,观察分层的体积,假若,分层后四氯乙烯的体积小于10mL,不足测量体积,可再加入25mL四氯乙烯萃取。合并后,将四氯乙烯脱水,换算萃取比后测量。由于,手动萃取的萃取率较低,许多使用单位已采用了先进的全自动萃取器作该项工作。今后,采用SE-3KS全自动萃取器工作是萃取工作的发展方向。

2、检验四氯乙烯空白液最佳办法:

        表示四氯乙烯的纯度的方法有多种,例如,优级纯、分析纯、光谱纯等。在实际测油工作中,用红外分光测油仪检验四氯乙烯的纯度比较方便。

       一般红外分光仪器,有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同,不能一一列举。用EP900S红外分光测油仪的检验方法:用4厘米石英比色皿测量四氯乙烯的纯度,首先,将扫描波长定在(3.27~3.28)微米,调整满度到80%左右,然后建立平台后,可观察到四氯乙烯的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现,是合格的四氯乙烯。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯乙烯纯度时,您的参考池必须是空气,不要用所谓的最纯的四氯乙烯作参考。在波长(3.2~3.5)微米扫描测量红外谱图,要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。

3、大概划分模糊的萃取比:

       在水体环境中,各种水质含油量相差很大。如果,取500mL炼油废液萃取,很容易污染萃取器具,处理好被污染的器具是很麻烦的。

       不妨,我们可将它们分分类,重度污染 的水样,取样前摇晃均匀后,取5mL,用50mL四氯乙烯萃取后,再用1厘米比色皿测量,可直接测量到(10~2500)mg/L的样品没问题。轻度污染 水样取20mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.2~64)mg/L的样品没问, 江河等地面水 取500mL ,用20mL四氯乙烯萃取,可直接测量到(0.08~2.5)mg/L的样品没问题

       对于 地下水、自来水 取2000mL,用20mL四氯乙烯萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.002~0.6)mg/L的样品没问题。可以说达到了PPb级。有人可能会说:样品是怎么来的我们不知道,浓度范围是多少我们也不知道,怎么办?好办!借用嗅觉判断,当样品有异味,取该样品20mL,用20mL 四氯乙烯萃取。否则,取500mL,用20mL四氯乙烯萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的,请您摇匀了,取5mL,用50mL四氯乙烯萃取。当该样品确定是油污染,又能分清哪部分是水哪部分是油,干脆用量筒、天平称量算了。

4、标准曲线的应用:

       在红外分光测油技术中,测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何,是衡量仪器测量线性的优劣。不是准确度,更不是油品中的CH、CH2、CH3的键能。标准曲线是有最佳测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L,它的最佳测量范围 是(4~64)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,数据会更可靠。当您测量的浓度值是0.5mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。反过来讲,例如测量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L,它的最佳测量范围是(0.4~6.4)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。所以,标准曲线不能用错。





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