敲黑板！紫外测油仪使用要点，划重点要考！

敲黑板！紫外测油仪使用要点，划重点要考！

水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污，阻挡氧气气进入水体，从而使水体中溶解氧下降，致使水体变黑发臭。因此，水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。  

目前油类监测的技术主要有：气相色谱法、红外法、紫外法和紫外荧光法。其中红外法和紫外法是现行检测方法中推荐的国标方法。之前小编已经为大家整理了关于《红外测油仪的关键点》。那么，今天我们就和大家来说说关于紫外测油仪的关键点。
一、红外法和紫外法区别

红外法和紫外法的不同，由于紫外法测的是单波长，它对污水的适用性较差，动植物油在紫外区响应极低而无法准确的监测，紫外法测油的灵敏度是较高于红外法。因此，紫外法作为红外法的补充，主要适用于第I-III类地表水，地下水以及第一、二类海水中石油类的测量。

二、紫外测油仪工作原理

紫外测油仪是在PH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律，从而定量分析水中石油类的含量。（波数范围：200-400nm）
三、紫外测油仪关键点
         1正己烷检测

正己烷的检测是水质石油类检测的前提，而在新标准中对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求：使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需进行脱芳处理。

比如：以实验室超纯水作为参比

采用采用1cm石英比色皿

市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达到90%透光率要求，无需进行脱芳处理，而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理；      

采用2cm石英比色皿

市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求，均需要进行脱芳处理。

2萃取方式

不同的自动萃取方式在不同的萃取条件下，即便是手动萃取，振荡次数的改变也会引起萃取效率有很大的差异，因此，测定结果会因为萃取方式的不同而改变，从而影响测定值的准确性。  

如果要保证测定结果的准确性、满足质量控制要求，一定要统一自动萃取条件，若是手动振荡，应确定振荡次数，而不仅仅是时间；如果是自动萃取装置应确定萃取时间和泵速。  

3破乳

乳化水样是水中油萃取的难题，对于地下水或较清洁的地表水，一般乳化情况比较轻，可通过延长静置时间来解决。对于浑浊的地表水，乳化现象就比较严重。这时需要先破乳，再除水。  

一般情况下，破乳有以下几种方式：离心、静置、酸化、机械搅拌、添加电解质、添加乙醇。经过验证：添加无水乙醇对于紫外测油破乳效果比较好，且比较容易实现，但乙醇在225nm处有吸收，所以在添加的时候应严格控制用量。一般用胶头滴管添加1-2滴即可，最多不能超过4滴，否则会导致测量结果偏大。

4脱水

新标准中将萃取液采用加入无水硫酸钠振摇脱水，同时注明也可采用将萃取液过10 mm无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。如果脱水不干净，同样会导致测量结果偏大。

采用振摇方式脱水时，称取3g无水硫酸钠到三角瓶中，盖上盖子，振摇数次，若中途发现无水硫酸钠结块，需补加无水硫酸钠至不结块为止。此种方法的优势是脱水的过程是密闭进行的，不会有正己烷的挥发。  

如果采用过10mm无水硫酸钠玻璃漏斗脱水时，若无水硫酸钠结块，会发生堵塞，导致过滤不能正常进行，此时可更换一支新的装有无水硫酸钠的玻璃漏斗进行过滤。此过程会导致部分正己烷挥发，长期会对工作人员健康造成严重危害。  

5吸附方式

同样，在动植物油吸附方式中新标准也给出了两种选择，一是采用水平旋转震荡仪进行吸附处理，二是采用硅酸镁过滤柱进行过滤处理。  

振摇方式：比较费时，且设备成本高，但由于是在密闭条件下，不会有正己烷的挥发。  

硅酸镁过滤柱：为提高试验效率，可采用硅酸镁过滤柱，高温处理后的硅酸镁在装柱使用前可用正己烷淋洗2遍，弃去前2ML滤液，同时还可以用柱状砂芯漏斗代替层析柱，提高过滤速度。

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