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红外测油仪纤维油含量的测定方法!

发布时间: 2020-07-20  点击次数: 178次

1、用纯净的四氯乙烯2次清洗玻璃器皿,包括10ml移液管、100ml小烧杯、50ml比色管、比色皿;

2、用天平称取1±0.02g 的无水硫酸钠放入比色管;

3、把纤维样品细分均匀,块成丝状。用万分之一天平称量1±0.002g的样品放入对应编号的比色管中,放置时保证样品松弛。然后加入纯净的四氯乙烯定容到50ml,放入超声波仪器内;

4、保证超声波仪器里面的水位覆盖比色管里面的液面,打开超声波,设定萃取时间20min;

5、在做前处理的过程中,可同时打开测油仪和软件,预热20分钟,用移液管将空白四氯乙烯注入比色皿中,点击“空白归零”。若谱图不够重合,重新归零,直到谱图重合;

6、萃取完成后,比色管放入凉水中冷却10分钟。按编号取出,充分摇晃后,用移液管移取8ml于比色皿中清洗1-2遍,并排废。然后注满比色皿,等待30s后进行测量;

7、定容体积改为50,样品体积改为1(实际是1g),这样分析结果的水中油浓度就是其1G纤维油的含量百分比;

8、点击“样品测量”,查看结果,如果水中浓度显示0.02即纤维油含量2%。剩余样品重复第6—8步。

注意事项:

1.在撕纤维和称取样品的时候用钳子或镊子进行操作。

2.所用玻璃仪器和比色皿在使用前要充分用纯净的四氯乙烯清洗。

3.比色皿的透光面不能用手或滤纸摸、擦,如果透光面有太多的污物。

4.定容的时候要保证四氯乙烯液面完全覆盖纤维丝,萃取的时候要保证萃取器中水的液面浸没比色管中的四氯乙烯液面

红外测油仪的技术参数:

仪器检出限            DL<0.02mg/L(测量11次空白计算3倍标准偏差)

波数范围              3400cm-1~2400cm-1(即2941nm~4167nm)

吸光度范围            0.0000~2.0000AU(即透过率100~1%T)

水样测量范围          0.00-100%油(稀释或富集)

仪器检测范围          (0.0~800)mg/L

重复性                RSD≤1%(20-100mg/L油标样测定11次)

测量准确度            误差<±2 %

相关系数              R>0.9999

取水样体积            1ml--600ml或1ml--1000ml

检测样品量            连续检测8-12个样品

四氯乙烯萃取量        0.01-25ml的整数倍

单个样品自动检测时间  2-8min

波数准确度和波数重复性±0.5cm-1 

 

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