水资源是人类赖以生存的宝贵财富，而随着世界人口的增长及工农业生产的发展，水污染问题逐渐加剧。因此，水质检测是关乎民生的大事。本专题精选了一些水质分析的技术实例，如分光光度法、共振散射光谱法、气相色谱-质谱法、流动注射化学发光法和全自动红外测油仪等方法，在饮用水、废水、地下水和地表水等水源分析检测中的应用。
采用PSD小柱固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源中的8种痕量酚类污染物。水样中加入替代物溶液后,采用PSD固相萃取小柱富集待测物,以乙酸乙酯进行洗脱。洗脱液经氮气吹至近干后,用丙酮-正己烷(4+96)溶液定容。待测物在DM-35MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。8种酚类物质的质量浓度在2.0~1000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.43~1.03μg·L-1之间。加标回收率在85.8%~96.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。实际水样分析发现,饮用水源中的苯酚残留量大,为酚类污染物的代表物质。
在pH4.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,以牛血红蛋白为催化剂,加速过氧化氢与过量的KI反应生成I3-,I3-再与碱性染料乙基紫结合生成离子缔合物颗粒,大大增强了体系的共振散射强度,据此建立了一种测定水中痕量过氧化氢的共振散射光谱法。在659nm处,体系的共振散射强度增加值(ΔI)与过氧化氢的浓度在1.033×10-7~2.272×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为1.64×10-8mol·L-1。方法用于测定雨水中的过氧化氢,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在104%~105%之间。
采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化。结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和异丙苯的内标物。与只采用氟苯作为内标物相比较,内标物优化后有利于提高分析方法的准确度和精密度。
使用全自动红外测油仪测定水体中的油类物质,选用测油的四氯化碳和化学纯的四氯乙烯作为萃取剂进行了对比。结果表明,以四氯乙烯为萃取剂,方法的检出限、准确度和精密度与四氯化碳作为萃取剂时接近,能够达到全自动红外测油仪 测定水中油类的方法要求,四氯乙烯可以成为四氯化碳的替代试剂。
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